|
鐵是水中比較常見的一種重金屬元素，如果飲用水中含有適當(dāng)?shù)蔫F元素，那對人體是有益的。可一旦水中鐵元素超標(biāo)長期飲用的話就會對人體造成危害，因此相關(guān)部門對水中的鐵含量做出了明確規(guī)定。水中的鐵元素主要來自于地殼中的礦物質(zhì)和氧化物，一般水中的鐵以二價、三價以及氧化鐵等形式存在。之前為大家介紹過如何檢測水中的二價鐵，今天我們接著來講一下如何用磺基水楊酸分光光度法檢測水中總鐵的含量。 檢測所用儀器及試劑 1.分光光度計 2.分析天平 3.干燥箱 4.具塞比色管 50mL 5.濃鹽酸（優(yōu)級純） 6.1mol/L鹽酸溶液 7.30%磺基水楊酸溶液 8.過硫酸銨 9.鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 a.貯備溶液 稱取0.1000g純鐵絲，加入50mL鹽酸溶液(1mol/L)加熱全部溶解后，加少量過硫酸銨，煮沸數(shù)分鐘，移入1L容量瓶中，用一級試劑水稀釋至刻度?；蚍Q取0.8634g硫酸高鐵銨，溶于50mL鹽酸溶液中，待全溶后轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用一級試劑水稀釋至刻度，以重量法標(biāo)定其濃度。 b.工作溶液 取上述貯備液100mL注入1L容量瓶中，加入50mL鹽酸溶液，用一級試劑水稀釋至刻度。 水中總鐵含量檢測步驟 1.繪制工作曲線 根據(jù)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制表取一組鐵工作液注于一組50mL比色管中，分別加入1m濃酸鹽，用一級試劑水稀釋至約40mL。加4mL磺基水楊酸溶液，搖勻，加濃氨水約4mL，搖勻使pH達(dá)9-11，用一級試劑水稀釋至刻度。混均后用分光光度計以以一級試劑水作參比測定吸光度。將所測吸光度和相應(yīng)的鐵含量繪制工作曲線。 2.水樣測定 a.將取樣瓶用鹽酸溶液(1+1)洗滌后,再用一級試劑水清洗三次,然后于取樣瓶中加入濃鹽酸(每500mL水樣加濃鹽酸2mL)直接取樣。 b.取50mL水樣于100~150mL的燒杯內(nèi),加入1mL濃鹽酸,煮沸濃縮至約20mL,冷卻后移至比色管中,并用少量一級試劑水清洗燒杯2~3次,洗液一并注入比色管中,但應(yīng)使其總體積不大于40mL。按繪制工作曲線的步驟進(jìn)行發(fā)色,并在分光光度計上測定吸光度。根據(jù)測得的吸光度,查工作曲線即得水樣中的含鐵量。 檢測時的注意事項 1.水樣含鐵量小于50ug/L時,應(yīng)采用鄰菲羅啉法測定。含鐵量大于500ug/L時,可將水樣酌情稀釋后測定。 2.對有顏色的水樣,應(yīng)增加過硫酸銨的加入量,并通過空白試驗扣除過硫酸銨的含鐵量。過硫酸銨也可配成溶液使用,但由于其溶液不穩(wěn)定,應(yīng)在使用時配。 3.為了保證顯色正常,應(yīng)注意氨水濃度是否可靠。 4.為了保證水樣不受污染,在使用取樣瓶、燒杯、比色管等玻璃器皿前,均應(yīng)用鹽酸(1+1)煮洗。 5.磷酸鹽對本方法無干擾。 6.水樣過濾后,測定結(jié)果偏低。
|
181-5666-5555
