一、pH計(jì)的一次校準(zhǔn)
任何一種pH計(jì)在測(cè)量樣品的pH值之前，都必須用pH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。對(duì)于測(cè)量精度在0.lpH以下的樣品，可采用一點(diǎn)極精法調(diào)整儀器，一般選用pH6.86或pH7.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。有些儀器的精度只有0.2pH或0.lpH，所以儀器只有一個(gè)“定位”調(diào)節(jié)旋鈕。具體操作步驟如下：
(1)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度，查表確定該溫度下的pHs值，將溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至溫度。
(2) 用純水沖洗電極并甩干。
(3) 將電極浸入緩沖液中并搖勻，然后靜置。讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位旋鈕，使儀器顯示標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值。
(4) 取出電極，沖洗并擦干。
(5)測(cè)量樣品的溫度，將pH計(jì)的溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)到溫度值
二、pH計(jì)的兩點(diǎn)校準(zhǔn)
對(duì)于精密級(jí)pH計(jì)，除了定位和溫度補(bǔ)償調(diào)整外，還有電極斜率調(diào)整，需要用兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。一般先用pH6.86或pH7.00進(jìn)行“定位”校準(zhǔn)，然后根據(jù)試液的酸堿情況，選用pH4.00（酸性）或pH9.18和pHI0.0l（堿性）緩沖液解決方案被選擇用于“斜率”校正。具體操作步驟為：
(1)將電極洗凈擦干，浸入pH6.86或pH7.00的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，將儀器的溫度補(bǔ)償旋鈕置于溶液溫度處。待顯示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位旋鈕，使儀器顯示標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值。
(2)取出電極，洗凈晾干，浸入第二標(biāo)準(zhǔn)溶液中。待顯示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)儀器斜率旋鈕，使儀器顯示值為第二標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHs值。
(3)取出電極，洗凈晾干，然后浸入pH6.86或pH7.00的緩沖液中。如果誤差超過 0.02pH，重復(fù)（1），（2) 步進(jìn)，直到在不調(diào)整旋鈕的情況下，兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液都能顯示正確的pH值。
(4) 取出電極并搖干，調(diào)節(jié)pH溫度補(bǔ)償旋鈕至樣品溶液的溫度，將電極浸入樣品溶液中，搖勻后靜置，將顯示穩(wěn)定的讀數(shù)。
三、pH計(jì)的第三點(diǎn)校準(zhǔn)
無(wú)論什么樣的pH計(jì)，都必須標(biāo)定pH=7點(diǎn)，標(biāo)定兩點(diǎn)時(shí)必須先標(biāo)定pH=7點(diǎn)。校準(zhǔn)時(shí)從7.0開始，選擇的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)溶液的pH值相關(guān)，使溶液的pH值落在校準(zhǔn)的pH范圍內(nèi)。一般采用兩點(diǎn)即可滿足要求。如果要求很高，還要考慮第三點(diǎn)。有些儀器可以校準(zhǔn)三點(diǎn)，有可選模式，可以直接使用。對(duì)于一些不會(huì)的，一般采用兩點(diǎn)兩點(diǎn)校對(duì)，即校對(duì)兩次。用7.004.01做的校準(zhǔn)，如果需要第三點(diǎn)，應(yīng)該用9.21緩沖液還是10.01、9.18、12.46、1.68等緩沖液？如何確定？
1、其實(shí)第三點(diǎn)的pH校正主要看你的樣品情況。正如您所說(shuō)，從pH1.68到12.46的校準(zhǔn)溶液有很多種，應(yīng)根據(jù)樣品最終的pH范圍選擇合適的校準(zhǔn)溶液。我們常用的有4.00、6.86、9.18。如果您的樣品堿性更強(qiáng)，則需要 9.18、10.01、12.46。校準(zhǔn)的順序因不同的儀器而異。有些需要按順序校準(zhǔn)，而有些則不需要儀器會(huì)自動(dòng)識(shí)別。
2、無(wú)論何種pH計(jì)，都必須標(biāo)定pH=7點(diǎn)，進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí)必須先標(biāo)定pH=7點(diǎn)。校準(zhǔn)時(shí)，從7.0開始，選擇的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)溶液的pH值相關(guān)，使溶液的pH值落在校準(zhǔn)的pH范圍內(nèi)。一般采用兩點(diǎn)即可滿足要求。如果要求很高，還要考慮第三點(diǎn)。有有些儀器可以校準(zhǔn)三點(diǎn)，有可選模式，可以直接使用。對(duì)于一些不會(huì)的，一般采用兩點(diǎn)兩點(diǎn)校對(duì)，即校對(duì)兩次。
3、我們通常采用7、4、10的標(biāo)定順序，先查酸再查堿。